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糧食中粗脂肪的測定

來源: 本站  類別:技術文章  更新時間:2010-06-18  閱讀
糧食中粗脂肪的測定
粗脂肪包括飼料、動物組織、動物排泄物中脂溶性物質的總稱,概念比我們通常說的脂肪要大。動物體內,植物如大豆、玉米、稻米、小麥等都含有一定量的脂肪。脂肪跟蛋白質一樣,也是人體必需的營養物質之一。盡管現在醫學上說,我們應該少食動物性脂肪,而用植物性脂肪替代。因為植物性脂肪容易被消化。雖說脂肪是人體必需的營養物質,但是一旦過量,就會適得其反。食用脂肪過量,第一明顯特征就是肥胖,緊接著一些列的連鎖反應,如動脈粥樣硬化、高血脂等等疾病的發病率也會相應地提高。因而,測量物質中粗脂肪含量稱為了食品學的必修課,我們經常會運用一些儀器,對粗脂肪進行測定,如粗脂肪測定儀,它有多種型號:SZF-06A粗脂肪測定儀、SZF-06B粗脂肪測定儀、SZF-06粗脂肪測定儀。當然還有其他一些測定物質中粗脂肪含量的方法,如索氏抽提法、酸水解法。而最經典的要數索氏抽提法。索氏抽提法原理為重量法,用脂肪溶劑將脂肪提出后進行稱量,該法適用于固體和液體樣品。通常將樣品浸于脂肪溶劑,為乙醚或沸點30℃至60℃的石油醚,借助于索氏提取器進行循環抽提。即在抽提前稱重,然后再在抽提后進行稱重,兩者的差就是我們需要得到的數據,然后再根據一定的比例系數,進行計算。最后得出物質中粗脂肪的含量。
本文我們重點介紹如何用索氏抽提法進行粗脂肪的測定。
索氏抽提法:
(一)儀器:分析天平、電熱恒溫箱、CXC-06粗纖維測定儀、SZF-06B粗脂肪測定儀,電熱恒溫水浴鍋、粉碎機、研缽、備有變色硅膠的干燥器、濾紙筒、索氏提取器和廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細砂。
(二)試劑:無水乙醚
(三)樣品制備:1. 禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質的凈試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶內備用。2. 小粒油料如芝麻、油萊籽、亞麻籽等分取除去雜質的凈試樣20g,裝入廣口瓶內備用。3. 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g樣品,除雜后,逐粒剝殼,仁、殼分別稱重,計算出仁總量百分率,然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶內備用。
(四)操作方法:1. 試樣包扎。從備用的樣品中,用烘盒稱取2~5g試樣,在105℃溫度下烘30min,趁熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,干凈地轉入濾紙筒內(筒底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30min),用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪,并入濾紙筒內,最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
2. 抽提與烘干。將抽提器安裝妥當,然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內,同時注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流凈后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口,打開冷凝管進水管,開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120~150滴,每小時回流七次以上。抽提的時間須視試樣含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管內的乙醚用玻璃片檢查(點滴實驗)無油跡為止。抽凈脂肪后,用長柄鑷子取出濾紙筒,再加熱使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚,用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶外部,然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重為止(前后二次重量差在0.0002g以內即視為恒重)。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。
(五)結果計算:粗脂肪濕基含量、干基含量和標準水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計算:
              W1
     粗脂肪(濕基%) = ── × 100 --------------- (1)
               W
                W1
       粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2)
              W(100-M)
              W1( 100-M標)
粗脂肪(標準水雜下,%) = ───────── × 100 ------------- (3)
              W ( 100 - M)
式中:W1 -- 粗脂肪重量,g;
W -- 試樣重量,g;
M -- 試樣水分百分率,%;
M標 -- 試樣標準水分、標準雜質之和,%。
雙試驗結果允許差:糧食、油料不超過0.4%,大豆不超過0.2%,求其平均數,即為測定結果。測定結果取小數點后第一位。
如測定帶殼油料粗脂肪含量,則必須分別用公式(4)和公式(5)進行換算:
              N × A
帶殼油料粗脂肪(濕基%) = ───── -------------- (4)
             100 N × A
帶殼油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5)
             100 - M
式中:N -- 帶殼油料子仁粗脂肪濕基含量百分率,%;
A -- 帶殼油料出仁總量百分率,%;
M -- 帶殼油料水分百分率,%。
注:如無現成的濾紙筒,可取長28cm、寬17cm的濾紙,用直徑2cm的試管,沿濾紙長方向卷成筒形,抽出試管至紙筒高的一半處,壓平抽空部分,折過來,使之緊靠試管外層,用脫脂線系住,下部的折角向上折,壓成圓形底部,抽出試管,即成直徑2.0cm、高約7.5cm的濾紙筒。
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